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2020-07-30 09:12:44

熔模铸造用工业硅溶胶行业标准

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1 范围

本标准规定了熔模铸造用工业硅溶胶的定义、分子式、分类代号与型号、要求、试验方法、检验规

则、标识、包装、运输、贮存等。

本标准适用于熔模铸造用工业硅溶胶。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注日期的引用文件,仅以所标注日期的版本适用

于本文件。凡是不注日期的引用文件,其 新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。

GB/T 191

包装储运图示标志

GB/T 265

石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法

GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

GB/T 27502 电导率测量用校准溶液制备方法

HG/T 2521 工业硅溶胶

HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

ISO7027-2016 水的质量浊度的测定第一部分:定量方法

3 术语与定义

3.1

单质硅水解法硅溶胶 Silicon hydrolysis method to manufacture Silica Sol

以单质硅粉为原料,在碱的催化作用下水解制备的硅溶胶,代号为 GRJD

3.2

水玻璃离子交换法硅溶胶 Sodium silicate by ion-exchange method to manufacture Silica Sol

以水玻璃为原料,经过离子交换法制备的硅溶胶,代号为 GRJS

4 分子式

mSiO2nH2O

5 分类、代号与型号2

5.1 分类、代号及型号

熔模铸造用工业硅溶胶的分类、代号及型号见表 1

1 熔模铸造用工业硅溶胶的分类、代号及型号

分类

熔模铸造用工业硅溶胶

单质硅水解法硅溶胶

水玻璃离子交换法硅溶胶

代号

GRJD

GRJS

型号

GRJD-830

GRJD-1430

GRJS-830

GRJS-1430

平均粒径(DSnm

810

1016

810

1016

5.2 型号表示方法

GRJ X——X——X

示例:GRJD-830GRJD 表示单质硅水解法硅溶胶;8 表示硅溶胶平均粒径为 810nm30 表示

二氧化硅含量为 30%

GRJS-1430GRJS 表示水玻璃离子交换法硅溶胶;14 表示硅溶胶平均粒径为 1016nm30 表示

二氧化硅含量为 30%

5.3 应用范围(参考)

单质硅水解法硅溶胶适用于高表面光洁度、高精度铸件、复杂零件及组合铸件、大型工业铸件、航

空航天铸件等。

水玻璃离子交换法硅溶胶适用于一般五金铸件等。

6 要求

6.1 外观

半透明或微乳白胶状液体。

6.2 熔模铸造用工业硅溶胶的技术指标要求见表 2

硅溶胶拼音缩写

制备方法

二氧化硅含量

二氧化硅平均粒径3

2 熔模铸造用工业硅溶胶的技术指标要求

项目

技术指标要求

单质硅水解法硅溶胶

水玻璃离子交换法硅溶胶

GRJD-830

GRJD-1430

GRJS-830

GRJS-1430

浊度(NTU

60

60

80

80

密度(20 ℃,g/cm3

1.191.21

1.191.21

1.191.21

1.191.21

氧化钠(Na2Ow%

0.5

0.5

0.5

0.5

二氧化硅(SiO2w%

2931

2931

2931

2931

pH 值(20℃)

9.510.5

9.010.5

9.510.5

9.010.5

粘度

20 ℃)

运动粘度(ν,mm2/s

48

38

48

38

动力粘度(η,mPas

510

510

510

510

平均粒径(DSnm

810

1016

810

1016

电导率(20℃,mS/cm

4.5

4.5

5

5

7 试验方法

7.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验

中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1HG/T 3696.3 的规定

制备。

检验结果按照 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定执行。

7.2 浊度测定

7.2.1 方法提要

以国家水质浊度标准溶液进行校对,精确测量被测样品的浊度值。

见附录 A 《熔模铸造用工业硅溶胶浊度测定》。

7.3 密度的测定

7.3.1 方法提要

GB/T 4472-2011 4.3.3.1 条。

7.3.2 仪器

7.3.2.1 密度计:量程 1.11.2 g/cm31.21.3 g/cm3, 小分度值 0.001 g/cm3

7.3.2.2 恒温水浴箱:温度控制在(20±0.5℃;

7.3.2.3 温度计:分度值为 0.1 ℃;

7.3.2.4 玻璃量筒:250 mL7

7.3.3 分析步骤

将密度计洗净擦干,缓缓放入盛有待测硅溶胶样品的 250 mL 量筒中,勿使密度计碰及容器四周及

底部,保持样品温度在(20±0.5℃,待其静置后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静置并无气

泡冒出后,从水平位置观察与液面相交处的刻度,即为样品的密度。

7.4 氧化钠含量的测定

7.4.1 方法提要

以甲基红作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定氧化钠含量。同 HG/T 2521 6.5.2 条。

7.4.2 试剂和溶液

7.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:CHCl)约 0.1mol/L

7.4.2.2 甲基红指示液:2g/L 乙醇溶液。

7.4.3 分析步骤

称取 5 g 试样,精确至 0.00l g,置于 250 mL 锥形瓶中,加 50 mL 水,摇匀。加 3~5 滴甲基红指示

液,用盐酸标准滴定溶液滴定至由黄色变为微红色为终点。

7.4.4 结果计算

氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数 w1计,计数值以%表示,按式(1)计算:

W1=

VcM

×100 m´1000 --------------------1

式中:

V——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为亳升(mL)

c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

m——试料的质量的数值,单位为克(g)

M——氧化钠(1/2 Na2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M=30.99 g/mol)

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02 %

7.5 二氧化硅含量的测定

7.5.1 方法提要

将试样烘干,再置于马弗炉 800 ℃~850 ℃下灼烧至质量恒定,扣除氧化钠含量,即二氧化硅含量。

7.5.2 分析步骤

用预先在马弗炉 800 ℃~850 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚,称取约 2g 试样,精确至 0.2 mg。于

恒温干燥箱 105110 ℃下烘干,再置于 800 ℃~850 ℃下马弗炉灼烧至质量恒定。

7.5.3 结果计算

二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数 W2计,数值以%表示,按公式(2)计算:7

W2= m

1

×100

m

-W1---------------------2

式中:

m1——灼烧后残渣的质量数值,单位为克(g);

m——试料质量的数值,单位为克(g);

W1——测得的氧化钠含量,单位为百分数(%)。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%

7.6 pH 值的测定

7.6.1 仪器

7.6.1.1 酸度计:精确度为 0.02 pH 单位;

7.6.1.2 恒温水浴箱:温度控制在(20±0.5℃;

7.6.1.3 温度计:分度值为 0.1 ℃。

7.6.2 分析步骤

50mL 硅溶胶试样,置于 100 mL 烧杯中,按 GB/T 9724 的规定进行测定。

7.7 粘度的测定

7.7.1 运动粘度的测定

7.7.1.1 方法提要

在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的平氏粘度计的时间,粘度计

的粘度系数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。运动粘度用符号ν表示。

7.7.1.2 仪器

7.7.1.2.1 平氏粘度计:选用毛细管内径为 0.8 mm 的平氏粘度计;

7.7.1.2.2 恒温水浴:温度控制在(20±0.5℃;

7.7.1.2.3 温度计:分度值为 0.1 ℃;

7.7.1.2.4 秒表:分格为 0.1 s

7.7.1.3 分析步骤

把装好样品的粘度计放到铁架台上,调节好粘度计的垂直度和高度,测定硅溶胶的运动粘度。同

GB/T 265

7.7.1.4 结果计算

mm2/s 表示的 20 ℃时试样的运动粘度ν,按式(3)计算:

ν=K×t --------------------3

式中:

K——粘度系数,由所用仪器的检定证书中查得;t ——流过粘度计刻度线所用时间,单位为秒(s)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的相对平均偏差不大于 0.5%

7.7.2 动力粘度的测定

7.7.2.1 方法提要

测定硅溶胶对转子运动产生的阻力,计算得出硅溶胶的粘度。见附录 B《熔模铸造用工业硅溶胶动

力粘度的测定》。

7.8 平均粒径的测定

7.8.1 方法提要

200 g/L 的氯化钠溶液中加入硅溶胶试样,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定二氧化硅胶粒表面的硅

羟基,记录 pH 4.009.00 之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。由经验公式求得二氧化硅胶粒

的平均粒径。

7.8.2 试剂和材料

7.8.2.1 氯化钠:分析纯;

7.8.2.2 盐酸溶液:0.1 mol/L

7.8.2.3 氢氧化钠溶液:0.1 mol/L

7.8.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:CNaOH)约 0.1 mol/L

7.8.3 仪器、设备

酸度计:精度 0.02 pH 单位,配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极。

7.8.4 分析步骤

称取约含 1.5 g 二氧化硅的硅溶胶试样,精确至 0.01 g,置于 200 mL 烧杯中,加入 100 mL 水稀释,

将烧杯放在电磁搅拌器上,将电极插入试样中。

用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节至酸度计指示pH值为3.03.5,加入30 g氯化钠,加水至约150 mL

使氯化钠溶解,搅拌均匀。

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,记录 pH 4.009.00 范围内所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体

积。

7.8.5 结果计算

nm 表示的硅溶胶平均粒径(Ds)按式(4)计算:

Ds= 2727 -------------------4

320VC-25

式中:

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.0 nm

7.9 电导率的测定

77

7.9.1 方法提要

在电场作用下,样品溶液离子所产生电导的强弱(以电导率表示),用电导率仪可直接测出。

见附录 C 《熔模铸造用工业硅溶胶电导率测定》。

注:试验方法和技术指标,供需双方可以商定。

8 检验规则

8.1 本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。

8.2 生产企业用同一批原料,在相同的生产条件下,连续生产的铸造用工业硅溶胶为一批,每批产品不

超过 20 t

8.3 GB/T 6678 的规定确定采样单元数,按 GB/T 6680 的规定选取采样器。采样时将采样器以管内外

液面一致的速度垂直插入至包装容器的底部采样。所取试样总量不少于 500 mL。将采得的样品混匀后

分装于两个清洁干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采

样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份密封,保存留样一年备查。

8.4 熔模铸造用工业硅溶胶应由生产厂家的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂家应保

证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

8.5 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的熔模铸造用工业用硅溶胶产品进行验收,验收应在货

到之日算起的 15 天内进行。

8.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍抽样复验,复验结果全部指标符合本标准

要求时,则本批次产品为合格;否则本批次为不合格。

8.7 采用 GB/T8170 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。

9

标识

9.1 熔模铸造用工业硅溶胶包装标签上应有牢固清晰的标识,内容包括:企业名称、厂址、产品名称、

型号、净重、批号、生产日期、贮存条件。

9.2 每批出厂的产品都应附有质量检测报告和产品合格证明。

10 包装、运输、贮存

10.1 熔模铸造用工业硅溶胶采用塑料桶包装。每桶净重 25±0.2 kg250±0.5 kg 或根据供需双方商定,

搬运和堆码时应轻拿轻放,防止撞击。

10.2熔模铸造用工业硅溶胶应在5℃~40℃的条件下运输和贮存,严禁在运输或贮存过程中冰冻和曝晒。

10.3 保质期自生产之日起为一年;逾期应重新检验是否符合本标准要求。7

附录 A

(规范性附录)

熔模铸造用工业硅溶胶浊度测定

A.1 概述

本附录规定了熔模铸造用工业硅溶胶浊度的测定方法。

A.2 引用文件

ISO 7027-2016 水的质量 浊度的测定 第一部分:定量方法。

A.3 仪器

浊度计, 小分度值 0.001 NTU

A.4 试剂和溶液

A.4.1 零浊度水:将蒸馏水通过 0.2 μm 滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

A.4.2 浊度标准溶液:国家水质浊度标准溶液,400 NTU

A.4.3 校正标准液:配制方法见下表。

A.1 校正标准液的配制

需配溶液浓度(NTU

400NTU

mL

配制溶液体积(mL

10

2.5

100

100

25

100

400

A.5 试验步骤

A.5.1 仪器预热

接通工作电源,按动仪器面板上的按键“开”,对仪器进行预热 5 min

A.5.2 零浊度校准

装好零浊度水,待显示值稳定后,按“调零”键,仪器应显示 0 NTU

A.5.3 标准浊度液校准

在测量状态下,放置校正标准液,按“校正”键进入校正状态。A.5.4 浊度测量

取出校正标准液,换上样品试样瓶,待显示值稳定后读取样品的实际浊度值。

7附录 B

(规范性附录)

熔模铸造用工业硅溶胶动力粘度的测定

B.1 概述

本附录规定了熔模铸造用工业硅溶胶动力粘度的测定方法。

B.2 引用文件

GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法。

B.3 仪器

B.3.1 旋转式粘度计。

B.3.2 恒温水浴锅:(20±0.5℃。

B.3.3 温度计:分度值为 0.1 ℃。

B.4 试验步骤

根据试样粘度大小,由所用仪器的量程表中选用适宜的转子及转速。

将试样和转子恒温至(20±0.5) ℃,并保持试样均匀,测定硅溶胶的粘度。

B.5 结果计算

mPa•s 表示的 20 ℃时试样的绝对粘度(η)按下式计算:

η= K ´a ---------------------5

式中:

K----------------系数,由所用仪器的系数表中查得;

α----------------指针所指读数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5mPa•s

7附录 C

(规范性附录)

熔模铸造用工业硅溶胶电导率测定

C.1 概述

本附录规定了熔模铸造用工业硅溶胶电导率的测定方法。

C.2 引用文件

GB/T 27502 电导率测量用校准溶液制备方法。

C.3 仪器

C.3.1 电导率仪:误差不超过 1%

C.3.2 恒温水浴锅:(20±0.5℃。

C.3.3 温度计:分度值为 0.1 ℃。

C.4 试剂和溶液

C.4.1 纯水:实验室一级水。

C.4.2 氯化钾标准溶液 C(KCl)0.1 mol/L,(20±0.5℃时电导率为 11.644 mS/cm

C.5 试验步骤

开机,仪器自动进入测量状态。测量前先用去离子水清洗探棒,若电极长时间未使用,先用去离子

水浸泡 30 分钟,以消除惰性效应。

调节水浴温度至(20±0.5℃,将盛放样品的烧杯放入水浴中,使样品达到恒温。

样品的测定:先用第 1 支样品冲洗电极和 50 mL 小烧杯,再将第 2 支样品倒入 50 mL 小烧杯中,

把电导电极插入被测溶液中,用探棒轻轻搅动溶液,使搅拌均匀,读出电导率值。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%

 


怎样才能保证硅溶胶的高品质?
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